二硫化碳生产方法
时间:2019-07-08 来源:山西偷拍久久 浏览量:276次
  木炭硫黄法
  根据不同的加热方式,可分为外热式铁甑法和内热式电炉法两类。一般采用三相电炉法。 [15] 
  电炉法
  将木炭于800℃直接焙烧除去水分和有机物后间断加入电炉,熔融硫黄连续加入电炉内与灼红木炭在1000℃左右进行反应,生成的二硫化碳经除硫、冷凝得到粗制品,再经精馏、冷凝,制得二硫化碳成品。
  市售的二硫化碳是将木炭和硫磺加热至850~950℃的条件下合成的。作为试剂,它可以满足一般要求,但当要求的纯度高时,则需用下述方法除去其中所含的杂质。这些杂质为硫化氢、亚硫酸、硫酸、有机硫化物、水和硫等。将100~200g的汞和适量的五氧化二磷加入到500mL市售的二硫化碳中,振荡1h左右,过滤,将滤液避光分馏,弃去高馏分和低馏分,收集中间馏分。将收集到的分馏物重新与汞和五氧化二磷混合、振荡,并分馏。如此反复操作直到有害杂质的含量达标为止。 精制方法:所含杂质有硫、硫化物和水等。
  精制方法有下列几种:
  (1) 用玻璃制的蒸馏器蒸馏3次;
  (2)用氯化钙干燥后多次分馏;
  (3)与水银一起摇动除去硫化物,再用五氧化二磷干燥、分馏;
  (4)在1L二硫化碳中加入5g粉碎的高锰酸钾充分摇动,至除去硫化氢后放置,分离后再加少量水银摇动以除去硫,至界面处不进一步变黑为止。每1L二硫化碳中加入5g硫酸汞摇动,以消除臭味。分离后用氯化钙干燥、分馏。
  甲烷硫黄法
  固体硫黄加热熔融成液状,然后用活性白土净化。净化处理是利用轻柴油吸附C2以上馏分,分离出纯净的甲烷气体。硫黄蒸气经加热后,即可充分混合并加热至650℃,然后送入反应器进行反应。采用加压分凝法,使二硫化碳与硫化氢分离,精馏后制得二硫化碳;
  以工业品二硫化碳为原料,加入无水硫酸铜 ( 每犔二硫化碳需加25~37.5g硫酸铜) ,充分搅拌至黑色粉末消失,且无难闻气味为止,立即过滤,除去不溶性杂质,然后在滤液中加入无水硫酸铜,馏,按产品规格收集馏分,即为纯品。


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